ЗАДАНИЯ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАБОТ по фармацевтической химии. 74699+, 74959+

Уважаемый студент! 

1400 (из готовых есть 1 вариант 74699 и 4 вариант 74959)

Данная работа полностью готова и была защищена ранее на «отлично». Сейчас на нее максимально низкая цена и Вы можете получить этот труд,  отправив нам заявку! 

Если же Вам нужен любой другой вариант контрольной, курсовой или иной работы, смело заказывайте его у нас. Наша команда авторов выполнит работу любой сложности своевременно и качественно.

Мы будем рады Вам помочь!

 

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА I

Тема: Предмет и задачи фармацевтической химии, пути и способы их решения. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Общие реакции на подлинность лекарственных веществ. Испытания на чистоту лекарственных веществ.

  1. Предмет и содержание фармацевтической химии. Терминология (лекарственное средство, лекарственное вещество, лекарственная форма, лекарственный препарат).
  2. Проблемы и задачи фармацевтической химии, пути их решения.
  3. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Нормативная документация, регламентирующая качество лекарственных средств (ГФ, ОФС, ФС, ФСП). Общая характеристика НД.
  4. Фармацевтический анализ, особенности. Фармакопейный и экспресс анализ.
  5. Описание и растворимость. Сущность методов. Примеры.
  6. Определение окраски жидкостей (2 метода). Приготовление исходных растворов (желтый раствор, красный раствор, голубой раствор). Принцип приготовления эталонов цветности. При написании ответа воспользоваться ОФС 42-0050-07 «Степень окраски жидкостей» (ГФ XII, часть 1, стр. 93)
  7. Примеси. Причины недоброкачественности. Пути попадания примесей в лекарственные препараты. Специфические и неспецифические примеси. Методы определения примесей: химические, физико-химические и физические.
  8. Укажите факторы внешней среды, влияющие на доброкачественность лекарственных препаратов. Ответ обоснуйте химическими реакциями. Приведите примеры.
  9. Приведите химическую классификацию органических лекарственных средств. Укажите по  4 - 5  представителей каждого класса или группы.
  10. Определение примесей в лекарственных препаратах. Эталонный и безэталонный метод определения. (Рассмотрите на примере эталонного и безэталонного метода определения  примеси хлорид иона).
  11. Дайте определение фактора эквивалентности, молярной массе эквивалента, титра, титра по определяемому веществу, молярности. Приведите формулы расчета, единицы измерения. Где используется титр титранта по определяемому веществу?
  12. Титрованные растворы. Способы приготовления. Способы установления титра титрованных растворов. Расчет поправочного коэффициента. Примеры.
  13. Испытания на примесь мышьяка в лекарственных препаратах. Метод 1. Метод 2. Химизм реакций, аналитические эффекты. Результат испытаний.
  14. Испытания на допустимые примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, в лекарственных препаратах. Химизм, условия проведения. Аналитический эффект. Устранение мешающих ионов. Эталонные растворы.
  15. Испытания на примеси солей железа, кальция, солей аммония в лекарственных препаратах. Химизм, условия проведения. Аналитический эффект. Устранение мешающих ионов. Эталонные растворы.
  16. Общие реакции на подлинность ионов натрия, калия, магния, кальция, цинка, серебра, железа (II), ионов железа (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе позволяющие отличить ионы железа (II) и железа (III). Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  17. Общие реакции на подлинность ионов висмута (III), алюминия (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  18. Общие реакции на подлинность хлорид, бромид, иодид, фосфат и сульфат ионов. Бромиды, йодиды, фосфаты при взаимодействии с раствором серебра нитрата образуют желтые (желтоватые) осадки. Приведите реакции, с помощью которых можно различить эти анионы. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  19. Общие реакции на подлинность фторид, нитрат, нитрит ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе, позволяющие отличить нитраты и нитриты. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  20. Общие реакции на подлинность карбонат- и гидрокарбонат- ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  21. Общие реакции на подлинность фосфат, фторид ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  22. Промоделируйте определение потери в  массе при высушивании нитроксалина   согласно  указанию  ФС  42-1854-88  «... Около  0,5 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от  100  до  105 0С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  0,5 %  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса −  45,9231 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  23. Промоделируйте определение потери в  массе при высушивании «Мезапама»  согласно  указанию  ФС  42-2739-90  «... Около  0,5 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от  500С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  0,5 %  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 25,5232 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  24. Промоделируйте определение потери в  массе при высушивании «Адапрамина»   согласно  указанию  ФС «... Около  0,5 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от 100- 105 0С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  0,5 %  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 35,5632 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  25. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Декстрозы»  согласно  указанию  ФС  42-2419-86 «... Около  0,5 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от 100 − 1050С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  10,0 %  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  26. Промоделируйте определение потери в  массе при высушивании «Натрия хлорида»  согласно  указанию  ФС  42-2572-95 «... Около  1,0 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от 1100С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  0,5%  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  27. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Кислота никотиновая», согласно указанию  НД (ФС-42-0263-07):  «... Сульфатная зола из  1 г  препарата  (точная масса)  не должна превышать  0,1%  (ГФ ХII,  часть 1,  с. 115)  и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы  (не более  0,001%  в препарате − ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная масса пустого тигля  − 31,9568 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
  28. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Декстроза», согласно указанию  НД:  «... Сульфатная зола из  1 г  препарата  (точная масса)  не должна превышать  0,1%  (ГФ ХII,  часть 1,  с. 115)    и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы  (не более  0,0005 %  в препарате − ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная масса пустого тигля  − 23,9543 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
  29. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Адапрамин», согласно указанию  НД:  «... Сульфатная зола из  1 г  препарата  (точная масса)  не должна превышать  0,1%  (ГФ ХII,  часть 1,  с. 115)  и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы  с 2 мл эталонного раствора Б  (не более  0,001%  в препарате  − ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная масса пустого тигля  − 43,6343 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
  30. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Мезапам», согласно указанию  НД:  «... Сульфатная зола из  1 г  препарата  (точная масса)  не должна превышать  0,1%  (ГФ ХII,  часть 1,  с. 115)  и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более  0,001 %  в препарате −  ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная масса пустого тигля  − 34,0053 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
  31. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. При установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 0,1543 г натрия карбоната израсходовано 30 мл приготовленного раствора хлористоводородной кислоты, на 0,1539 г 29,95 мл, на 0,1594 г 31,05 мл. Было изготовлено 1 л 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходовано на анализ 170 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М хлористоводородной кислоты используют 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19).
  32. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор калия бромата, если на установление титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл приготовленного раствора израсходовано 25,55; 25,60; 25,65 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия. Было приготовлено 1 л 0,1 М раствора калия бромата, потрачено на анализ 100 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора берут 2,80 г калия бромата.
  33. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствора йода. Если на установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 М) израсходовано 24,30, 24,40, 24,30 мл 0,1 М раствора йода. Было приготовлено 2 л 0,1 М раствора йода, израсходовано на анализ 150 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора йода берут 13 г кристаллического йода и 36 г калия йодида.
  34. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствора йода. Если на установлении титра по ГФ ХII, часть 1 на 25 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 М) израсходовано 25,35, 25,45, 25,35 мл 0,1 М раствора йода. Было приготовлено 1 л 0,1 М раствора йода, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора йода берут 13 г кристаллического йода и 36 г калия йодида.
  35. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор аммония роданида, если на установлении титра по методике ГФ ХII, часть 1 на 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата израсходовано 26,05; 26,00; 26,00 мл приготовленного раствора роданида аммония. Было приготовлено 1 л раствора, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора было взято 7,7 г аммония роданида.
  36. Предложите возможные методы идентификации хлоридов и иодидов при совместном присутствии. Напишите химизм реакций и укажите их аналитическое значение.
  37. Опишите качественный фармацевтический функциональный анализ фенолов с использованием реакций образования ауриновых красителей. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты (на примере фенола, тимола, резорцина).
  38. Вода очищенная. Фармацевтический анализ. Требования к качеству. Определение примесей. Химизм, условия, аналитические эффекты. При выполнении данного задания использовать ФС-42-2619-97 «Aqua purificata».
  39. Укажите качественный и количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих спиртовый гидроксил. Химизм, условия проведения.
  40. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга и с реактивом Несслера. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  41. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с фенолом, хромотроповой кислотой, салициловой кислотой. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  42. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с первичными ароматическими аминами, 2,4-динитрофенилгидразином, гидроксиламином. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  43. Укажите количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу. Химизм, условия проведения.
  44. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих карбоксильную группу и их солей. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  45. Укажите количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих карбоксильную группу и их солей. Химизм, условия проведения.
  46. Опишите метод определения азота в органических лекарственных препаратах (метод Кьельдаля) ГФ ХI (вып. 1). Сущность метода. Применение в фармацевтическом анализе. Формулы расчета. Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения (на примере метионина).
  47. Формольное титрование (по Серенсену) в анализе лекарственных форм содержащих аминокислоты (на примере кислоты глутаминовой и метионина). Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения.
  48. Укажите типы реакций, наиболее часто приводящие к изменению веществ под влиянием факторов окружающей среды (окисление, гидролиз, выветривание, конденсация и пр.). Кинетика реакций. Возможность прогнозирования сроков годности на основании метода «ускоренного старения» (уравнение Вант - Гоффа, Аррениуса).
  49. Укажите пути решения проблем стабильности (повышение требований к чистоте исходных соединений, стабилизация лекарственных форм).
  50. Какие реакции обнаружения ковалентно-связанной серы можно использовать в анализе серосодержащих лекарственных веществ? Ответ подтвердите уравнениями химических реакций, укажите аналитический эффект.

 

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА II

Тема: Возможности применения в фармацевтическом анализе титриметрических, физических и физико-химических методов анализа.

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата сульфазина серебряная соль (ФС 42-1954-89).

Методика:  0,01 г  препарата растворяют в  2 мл  раствора аммиака концентрированного и прибавляют  8 мл  спирта  95 %.  0,005 мл  полученного раствора  (5 мкг)  наносят на линию старта пластинки     «Sorbfil » размером  10´10 см.  Рядом в качестве стандартного образца  вещества-свидетеля  наносят  0,005 мл  раствора сульфазина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение  5 минут,  а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт  н - бутиловый  -  аммиака раствор концентрированный  (15:3)  и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение  10 минут  и просматривают в  УФ  свете при  254 нм.  На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться только одно пятно сульфазина, расположенное на уровне пятна  СОВС.

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата стрептоцид растворимый (ФС 42-2936-92).

Методика:  0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 8 мл спирта 95%. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см  рядом в качестве свидетеля (1 и 2 соответственно) 0,01% раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) стрептоцида в ацетоне. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 3 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей спирт бутиловый нормальный-вода-аммиака раствор концентрированный-спирт 95% (85:10:10:20) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 20 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться не более двух посторонних пятен. Пятно примеси стрептоцида не должно превышать по совокупности величины и интенсивности расположенного на том же уровне пятна СОВС 1 (не более 4,0% в препарате), пятно примеси с RS <1 по стрептоциду растворимому не должно превышать по совокупности величины и интенсивности пятна СОВС 2 (не более 1,5% в препарате).

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88) на наличие в нем примеси теофиллина.

Методика. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) теофиллина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается 2 пятна, соответствующие кислоте никотиновой и основанию препарата (в порядке возрастания подвижности). Любое постороннее пятно не должно по величине и интенсивности превышать пятна СОВС (посторонних примесей не более 0,5% в препарате).  

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88).

Методика. 0,25 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл спирта метилового и перемешивают. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) кислоты никотиновой. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается пятно основания препарата и пятно кислоты никотиновой, расположенное на уровне пятна СОВС.  

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата мезапам (ФС 42-1318-83).

Методика. 0,05 г препарата растворяют в 100 мл хлороформа. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. 0,01 мл  полученного раствора (0,2 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 5´15 см в качестве свидетеля. 0,05 г препарата растворяют в 2,5 мл хлороформа. 0,01 мл полученного раствора (200 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil». Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 2 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей гексан-диэтиламин-бензол (80:15:5) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. Пятно примеси на хроматограмме препарата не должно превышать пятна свидетеля по совокупности величины и интенсивности окрашивания.

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата тобрамицина сульфат для инъекций.

Методика:  0,01 г  препарата растворяют в  10 мл  дистиллированной воды,  2 мкл  полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластинки «Силуфол».  Одновременно на ту же пластинку наносят на расстоянии  1,5-2,0 см  2 мкл  0,1%  раствора  ГСО  тобрамицина. Пластинку с нанесенными  пробами  высушивают в сушильном шкафу при  t0  от  + 105  до + 1100С  или в токе горячего воздуха в течение  5  минут, а затем помещают в камеру с системой растворителей  хлороформ-метиловый спирт-аммиак водный  25%  в соотношении    1:3:2    и  хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при  t0  + 105  до  + 1100С  повторно в течение  5 минут  и проявляют нингидрином. Хроматограмму опрыскивают  1% раствором нингидрина в  н - бутиловом  спирте и нагревают при  1050С  в течение  2 минут.

На полученной хроматограмме основное пятно испытуемого препарата должно соответствовать по положению основному пятну  ГСО  тобрамицина.

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs .

Нарисуйте хроматограмму, полученную согласно следующей методике:  « ... По  0,1 г препарата и стандартного образца  вещества свидетеля  (СОВС)  L -изолейцина, растворяют в  10 мл  воды. По  0,001 мл  (10 мкг) каждого раствора наносят на линию старта стеклянной пластинки размером  515 см  с закрепленным слоем силикагеля марки  КСК  или пластинки  «Силуфол»  размером 515 см. Пластинку  с  нанесенными пробами высушивают  на  воздухе  в  течение 10 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей:  спирт изопропиловый-этилацетат-вода-аммиака раствор концентрированный в соотношении   40:40:32:13,6   и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение  10 минут.  Затем пластинку опрыскивают раствором нингидрина в ацетоне и нагревают в сушильном шкафу при  860С  в течение  10 минут.

На хроматограмме испытуемого препарата появляется пятно на уровне СОВС  – L - изолейцина ».

  1. Рефрактометрия. Сущность метода (закон преломления). Факторы, влияющие на показатель преломления. Основные блоки рефрактометра. Преимущества метода.
  2. Применение рефрактометрического метода в фармацевтическом анализе (установление подлинности, оценка чистоты, количественное определение). Расчет количественного содержания по рефрактометрическому фактору, по таблице. Учет температуры. Привести примеры.
  3. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0005% раствора нитроксалина в смеси спирт 95%-буферный раствор с pH 9,18 в области от 220 до 550 нм имеет максимумы поглощения при 249±2 нм, 341нм±3нм, 452,5±3 нм и два плеча от 228 до 238 нм и от 258 до 268 нм.

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора ксантинола никотината в 0,1М растворе кислоты хлористоводородной в области от 250 до 275 нм имеет плечо в интервале от 252 до 264 нм и максимум поглощения при 267 нм±2нм.

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора карбидина в воде в области от 220 до 400 нм имеет максимумы поглощения при 239 нм±2нм и при 266 нм±2нм.

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 220 до 280 нм имеет максимум поглощения при 230 нм±2нм и плечо от 248 до 252 нм.

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисуйте УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 300 до 400 нм имеет максимум поглощения при 358 нм±2нм и минимум при 310 нм±2нм.

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

В  ФС  42-2372-93  при  определении  подлинности  препарата  указано: “ ... Ультрафиолетовый спектр  0,0025%  раствора препарата в воде в области  от  220  до  400 нм  имеет максимумы поглощения при  239 нм + 2 нм  и при 295 нм + 2 нм  и минимум поглощения при  266 нм + 2 нм. Нарисуйте соответствующий описанию  УФ - спектр.

  1. Фотоэлектроколориметрический метод анализа лекарственных веществ (ФЭК). Сущность метода. Применение ФЭК в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.
  2. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Угол вращения  2%  водного раствора норадреналина гидротартрата  составляет  – 0,220.  Измерение проводили в трубке длиной  1 дм.  Содержание воды в препарате  5%.  Рассчитайте удельное вращение препарата. Оцените доброкачественность препарата, если по  ГФ Х  удельное вращение норадреналина гидротартрата составляет от  –100  до  – 120 .

  1. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения. Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество ментола по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –4,8о. Длина кюветы 10,05 см. Удельное вращение должно быть от –49 до –51о.
  2. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

 Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество кислоты сульфокамфорной по данному показателю, если средний угол вращения 5% водного раствора равен –2,2о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –20 до –24о.

  1. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен +8,4о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от +41 до +44о.

  1. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –8,3о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –39 до –44о.

  1. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Рассчитать удельное вращение и оценить качество кислоты сульфокамфорной по данному показателю, если средний угол вращения 5% водного раствора равен –2,2о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –20 до –24о.

  1. Высокоэффективная жидкостная хроматография   (ВЭЖХ).   Сущность метода. Основные блоки прибора и их назначение. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.
  2. Каким образом проводят качественный анализ (указать методы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
  3. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
  4. Газожидкостная хроматография (ГЖХ). Сущность метода. Основные узлы, их характеристика. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.
  5. Каким образом проводят качественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
  6. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
  7. В препарате «Дигитоксин» рассчитайте количественное содержание вещества в субстанции.

Методика определения. Около 0,02 г препарата (точная масса), высушенного при температуре 100-105°С, растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 95% этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл раствора натрия пикрата, выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 495 нм и толщине слоя 10 мм равна 0,880. E – 286. Точная масса препарата 0,0200.

  1. В препарате «Кислота фолиевая» определяют поглощающие примеси: 0,001% раствор кислоты фолиевой в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при длинах волн 256, 283 и 365 нм. Отношение =2,8. Рассчитайте, какая должна быть оптическая плотность при длине волны 256 нм, если при λ=365 нм она равна 0,260.
  2. Рассчитайте метилтестостерона, если оптическая плотность равна 0,540 при длине волны 240 нм, концентрация исследуемого раствора 0,001% в 95% этаноле, толщина слоя 10 мм.
  3. Рассчитайте количественное содержание левомицетина стеарата в субстанции.

Методика определения. Около 0,04 г (точная масса) препарата растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор А). 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор Б). определяют оптическую плотность полученного раствора Б на спектрофотометре при длине волны 272 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность 0,002% раствора стандартного образца левомицетина стеарата при длине волны 275 нм.

Оптические плотности испытуемого и стандартного растворов равны соответственно 0,360 и 0,400. точная масса препарата – 0,0369 г.

  1. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в %.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода.  E – 207. Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12%, оптическая плотность – 0,341, точная масса препарата – 0,1000 г.

  1. Рассчитайте концентрацию гексаметилентетрамина, если коэффициент преломления равен 1,3668. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов гексаметилентетрамина приведен в таблице.

Концентрация, %

F

1

0,00167

5

0,00168

10

0,00168

15

0,00169

20

0,00170

25

0,00170

30

0,00171

40

0,00172

 

  1. Рассчитайте концентрацию анальгина, если коэффициент преломления равен 1,3716. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов анальгина приведен в таблице.

Концентрация, %

F

1

0,00194

5

0,00194

10

0,00193

15

0,00193

20

0,00192

30

0,00191

40

0,00190

  1. Рассчитайте концентрацию натрия салицилата при 20°С, если ее показатель преломления измеренный при 25°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

 Фактор показателей преломления растворов натрия салицилата приведен в таблице.

Концентрация, %

F

1

0,00201

5

0,00201

10

0,00200

15

0,00199

20

0,00198

  1. Рассчитайте концентрацию натрия бензоата при 20°С, если ее показатель преломления измеренный при 12°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

 Фактор показателей преломления растворов натрия бензоата приведен в таблице.

Концентрация, %

F

1

0,00217

5

0,00216

10

0,00214

15

0,00213

20

0,00211

  1. Потенциометрическое титрование в анализе лекарственных веществ. Сущность метода.
  2. Осадительное титрование: аргентометрия, меркуриметрия. Основы методов. Условия проведения. Химизм. Титранты. Индикаторы. Привести примеры.
  3. Кислотно-основное титрование: ацидиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  4. Кислотно-основное титрование: алкалиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  5. Кислотно-основное титрование: косвенная (заместительная нейтрализация). Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  6. Кислотно-основное титрование: оксимный метод. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  7. Титрование в среде неводных растворителей: ацидиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Привести примеры.
  8. Титрование в среде неводных растворителей: алкалиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Привести примеры.
  9. Окислительно-восстановительное титрование: йодиметрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  10. Окислительно-восстановительное титрование: йодхлорометрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  11. Окислительно-восстановительное титрование: броматометрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  12. Комплексонометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  13. Нитритометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Методы установления точки эквивалентности. Привести примеры.

 

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА III

Тема: Количественный анализ лекарственных веществ титриметрическими, физико-химическими методами анализа

  1. Количественное определение препарата «Kalii bromidum» по фармакопейной статье проводят следующим образом: около 0,2 г  препарата  (точная масса),  предварительно высушенного при  1100С  в течение  4 часов, растворяют в  20 мл  воды и титруют 0,1 моль/л раствором  серебра нитрата до  оранжево - желтого  окрашивания  (индикатор – калия хромат). Калия бромида в высушенном препарате должно быть не менее  99,0 %  и не более  100,6 %. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка  0,2178 г,  потеря в массе при высушивании  – 0,76%,  молекулярная масса калия бромида  119,01;  объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование 18,3 мл.  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ФС.
  2. Рассчитайте объем титранта,   расходуемый   при  количественного определение цинка оксида  (М.м. 81,37)  трилонометрическим методом, если точная масса вещества  0,6971 г.  Цинка оксида в препарате должно быть не менее  99,0%.  Титрант  −  0,05 моль/л  раствор трилона Б. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Укажите условия проведения титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  3. Количественное определение препарата «Argenti nitras» по фармакопейной статье проводят следующим образом: около  0,3 г  препарата  (точная масса)  растворяют в  50 мл  воды, прибавляют  5 мл  разведенной азотной кислоты и титруют  0,1 моль/л  раствором аммония роданида  (индикатор − железоаммониевые квасцы). Серебра нитрата в препарате должно быть не менее  99,75 %. Дайте обоснование методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка  0,3026 г, молярная  масса  серебра  нитрата  169,87,  объем раствора аммония роданида (К = 0,99),  пошедшего на титрование – 18,0 мл).  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ГФ.
  4. Кислота аскорбиновая. Объяснить кислотные и восстановительные свойства (привести реакции). Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора калия иодата, расходуемого при количественном определении кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом, если точная масса вещества равна  0,5302.  Кислоты аскорбиновой в препарате должно быть не менее  99,0%.  Молярная масса кислоты аскорбиновой равна  176,13.  Приведите уравнения химических реакций. Напишите уравнения химических реакций, укажите фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр.
  5. Количественное определение препарата «Natrii chloridum» согласно  ФС  42-2572-95  проводят следующим образом: около  1 г  препарата  (точная масса)  растворяют в воде в мерной колбе емкостью  50 мл  и доводят объем раствора водой до метки.  10 мл полученного раствора разбавляют водой до  40 мл  и титруют  0,1 моль/л  раствором серебра нитрата до  оранжево-желтого  окрашивания  (индикатор – калия хромат).

Натрия хлорида в пересчете на сухое вещество должно быть в препарате не менее  99,5%.

Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка 1,0178 г,  потеря в массе при высушивании  –  0,46%,  молярная масса натрия хлорида  58,44,  объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование 8,7 мл). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ФС.

  1. Рассчитайте и оцените  результаты  количественного  определения фталазола алкалиметрическим методом в среде диметилформамида, если на титрование его  навески  массой   0,2200 г   (точная  масса)   было  затрачено   10,6 мл  0,1 моль/л  раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет  1%.  Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее  99,0%. Напишите химизм.
  2. Напишите структурные формулы и приведите латинские и химические названия бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), тетракаина гидрохлорида (дикаина), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида), тримекаина гидрохлорида, лидокаина гидрохлорида; бупивакаина гидрохлорида; натрия п-аминосалицилата, бепаска, буметанида (буфенокса), мефенаминовой кислоты и ее натриевой соли, диклофенака (ортофена, вольтарена), ибупрофена (бруфена), напроксена, кетопрофена. Сгруппируйте вещества по растворимости в воде, отношению к кислотам и щелочам.
  3. Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора калия иодата, расходуемого при количественном определении кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом, если точная масса вещества равна  0,5302.  Кислоты аскорбиновой в препарате должно быть не менее  99,0%.  Молярная масса кислоты аскорбиновой равна  176,13.  Приведите уравнения химических реакций.
  4. Количественное определение фенилсалицилата проведено по следующей методике: Около 1 г  препарата  (точная масса)  помещают в коническую колбу вместимостью  100 мл.  Прибавляют  25 мл  0,5 моль/л  раствора натрия гидроксида, соединяют колбу с обратным холодильником и, погрузив колбу в кипящую водяную баню, нагревают до исчезновения маслянистых капель  (1 – 1,5 г).  Раствор охлаждают и титруют  0,5 моль/л  раствором хлороводородной кислоты до устойчивой желтой окраски  (индикатор  –  бромкрезоловый пурпуровый).  Параллельно проводят контрольный опыт. После гидролиза препарата, избыток натрия гидроксида и образующиеся феноляты оттитровываются  0,5 моль/л  раствором хлороводородной кислоты. 1 мл  0,5 моль/л  раствора натрия гидроксида соответствует  0,1071 г  фенилсалицилата, которого в препарате должно быть не менее  99,0%. Дайте обоснование метода, приведите уравнения реакций, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
  5. Рассчитайте и оцените  результаты  количественного  определения фталазола алкалиметрически в среде диметилформамида, если на титрование его  навески  массой   0,2200 г   (точная  масса)   было  затрачено   10,6 мл  0,1 моль/л  раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет  1%.  Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее  99,0%.
  6. Рассчитайте объем титранта,   расходуемый   при   количественном определении цинка сульфата  (М.м. 287,54) трилонометрическим методом, если точная масса вещества  0,6971 г.  Цинка сульфата в препарате должно быть 99,5%.  Титрант  –  0,05 М  раствор трилона Б. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Укажите условия проведения титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  7. Количественное определение препарата «Calcii chloridum» согласно  ФС  42-2567-00  проводят следующим образом: около  0,8 г  препарата  (точная масса),  отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью  100 мл,  доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

К  25 мл  полученного раствора прибавляют  5 мл  аммиачного буферного раствора,  0,1 г  индикаторной смеси или  7 капель  раствора кислотного хром  темно-синего  и титруют при энергичном перемешивании  0,05 моль/л  раствором трилона Б до  синего-фиолетового  окрашивания. Кальция хлорида в препарате должно быть не менее  98,0%.

Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка 0,7949 г,  молярная масса кальция хлорида  219,08,  объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование,  18,1 мл).  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ФС.

  1. Количественное определение тимола проведено по следующей методике: около 0,5 г  препарата  (точная масса)  растворяют в  5 мл  раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью  100 мл  и доводят объем раствора водой до метки. Отмеренные  10 мл  полученного раствора переносят в колбу, прибавляют  0,5 г  бромида калия,  40 мл  разведенной хлороводородной кислоты,  3 капли  раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют  0,1 моль/л  раствором бромата калия до исчезновения розового окрашивания.

1 мл  0,1 моль/л  раствора бромата калия соответствует  0,003755 г  тимола, которого в препарате должно быть не менее  99,0%.

Дайте обоснование метода, приведите уравнения реакций, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.

  1. Количественное определение препарата «Calcii chloridum» согласно  ФС  42-2567-00  проводят следующим образом: около  0,8 г  препарата  (точная масса),  отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью  100 мл,  доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. К  25 мл  полученного раствора прибавляют  5 мл  аммиачного буферного раствора,  0,1 г  индикаторной смеси или  7 капель  раствора кислотного хром  темно-синего  и титруют при энергичном перемешивании  0,05 моль/л  раствором трилона Б до  синего-фиолетового  окрашивания. Кальция хлорида в препарате должно быть не менее  98,0%. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка 0,7949 г,  молярная масса кальция хлорида  219,08,  объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование,  18,1 мл).  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ФС.
  2. Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, при количественном определении гексаметилентетрамина методом нейтрализации, если точная масса вещества в препарате равна  0,2309 г. Гексаметилентетрамина в препарате должно быть не менее  99,0%.  Молярная масса гексаметилентетрамина равна  140,19.  Приведите уравнения химических реакций.
  3. При количественном определении парацетамола (М.м. 151,17) методом нитритометрии израсходовано  11,5 мл  0,1 моль/л  раствора натрия нитрита. Рассчитайте массу взятой навески, если содержание натрия бензоата в препарате должно быть не менее  99,0%.
  4. Количественное определение кислоты салициловой по фармакопейной статье проводят следующим образом:  Около  0,25 г  препарата  (точная масса)  растворяют в  15 мл  нейтрализованного по фенолфталеину этанола и титруют с тем же индикатором  0,1 моль/л  раствором едкого натра до розового окрашивания. 1 мл  0,1 моль/л  раствора едкого натра соответствует  0,01381 г  кислоты салициловой, которой в препарате должно быть не менее  99,5%. Дайте обоснование метода, приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
  5. Количественное определение стрептоцида было проведено броматометрическим методом. Какую массу нужно взять, чтобы на титрование стрептоцида потребовалось 20 мл 0,1 моль/л  калия бромата  (индикатор  – метиловый оранжевый).  Молярная масса стрептоцида равна  172,21.
  6. Обоснуйте кислотно-основные свойства калия ацетата. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе методов количественного определения. Укажите растворитель, индикатор. Приведите фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр, расчетную формулу для определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
  7. При количественном определении парацетамола (М.м. 151,17)  методом нитритометрии израсходовано  11,5 мл  0,1 моль/л  раствора натрия нитрита. Рассчитайте массу взятой навески, если содержание натрия бензоата в препарате должно быть не менее  99,0%.
  8. Обоснуйте возможность количественного определения стрептоцида йодхлорметрическим методом анализа. Сущность метода. Титрант, индикаторы, условия проведения. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
  9. Рассчитайте количественное содержание и оцените качество парацетамола по количественному содержанию, если на титрование 0,2456 г навески израсходовано 16, 28 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита с К=1,0123. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01512 г парацетамола, которого в препарате д.б. не менее 98,5%.
  10. Обоснуйте возможность количественного определения парацетамола нитритометрическим методом. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %)  в препарате.
  11. Какие из перечисленных ниже препаратов мешают определению калия йодида аргентометрическим методом по Фаянсу (индикатор – эозинат натрия)?

  а) Кислота никотиновая; б) Теофиллин; в) Эуфиллин; г) Левомицетин; д) Глюкоза. Ответ обоснуйте уравнениями химических реакций.

  1. Обоснуйте кислотно-основное титрование в  неводных  средах. Сущность метода. Классификация растворителей, применяемых в неводном титровании. Индикаторы. Преимущества и недостатки. Приведите примеры применения метода в фармацевтическом анализе с соответствующими уравнениями химических реакций, расчетами факторов эквивалентности, молярных масс эквивалентов, массовых долей определяемых веществ в %.
  2. Какие лекарственные вещества мешают нитритометрическому определению новокаина?

а) Анестезин;  б) Резорцин;  в) Димедрол;  г) Антипирин; д) Метронидазол. Ответ подтвердите уравнениями химических реакций.

  1. Обоснуйте возможность количественного определения глюкозы методом обратной йодиметрии. Напишите химизм, условия проведения, титранты, индикаторы. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
  2. Обоснуйте возможность количественного определения изопреналина гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %)  в препарате.
  3. Обоснуйте возможность количественного определения допамина методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %)  в препарате.
  4. Обоснуйте возможность количественного определения прокаина гидрохлорида (новокаина) йодхлорметрическим методом анализа. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
  5. Броматометрия может быть использована для количественного определения: а) тримекаина; б) парацетамола; в) натрия салицилата; г) кислоты бензойной. Ответ подтвердите уравнениями химических реакций. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  6. Промоделируйте обратное броматометрическое титрование на примере синэстрола. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  7. Приведите возможные химические методы количественного определения для бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), тетракаина гидрохлорида (дикаина), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида) и дайте их обоснование. Напишите уравнения химических реакций, рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и составьте расчетные формулы.
  8. Дайте объяснение кислотно-основных свойств бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), тетракаина гидрохлорида (дикаина), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида), тримекаина гидрохлорида, лидокаина гидрохлорида; бупивакаина гидрохлорида; натрия п-аминосалицилата, бепаска, буметанида (буфенокса), мефенаминовой кислоты и ее натриевой соли, диклофенака (ортофена вольтарена), ибупрофена (бруфена), напроксена, кетопрофена.
  9. Проведите количественное определение глюкозы в субстанции методом йодиметрии по следующей методике: около 0,1 г (точная навеска) субстанции глюкозы помещают в мерную колбу на 50 мл (раствор А). 5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора йода (I2) и 7,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (NaOH). Колбу закрывают и оставляют на 20 минут в темном месте. По истечению указанного времени в колбу добавляют 5 мл разведенной кислоты серной (H2SO4) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (Na2S2O3). Индикатор – крахмал.

Параллельно проводят контрольный опыт. Напишите химизм, рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.

  1. На титрование 0,2940 г калия йодида методом Фаянса было израсходовано 17,6 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,01). Рассчитайте массовую долю калия йодида в %, если молекулярная масса калия йодида  равна 166,01. Напишите химизм реакции.
  2. Рассчитайте навеску натрия хлорида, которую необходимо взять для количественного определения препарата по методу Мора, чтобы на титрование было израсходовано 140 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=0,98). Молярная масса натрия хлорида равна 58,44. Напишите химизм реакции.
  3. Напишите уравнения количественного определения кислоты борной. С какой целью добавляют глицерин? Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  4. Обоснуйте возможность количественного определения стрептоцида аргентометрическим методом анализа. Укажите особенности определения. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  5. Обоснуйте возможность количественного определения глутаминовой кислоты алкилиметрическим методом анализа в среде неводного растворителя. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  6. Обоснуйте возможность количественного определения лактозы поляриметрическим методом анализа. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  7. Обоснуйте возможность количественного определения кислоты аскорбиновой по реакции с 2,6-дихлорфенолиндофенолом фотоэлектроколориметрическим методом анализа. Напишите химизм реакции.
  8. Возможно ли использование фотоэлектроколориметрического метода анализа для количественного определения резорцина? Ответ обоснуйте написанием химических реакций с указанием аналитических эффектов. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  9. Обоснуйте возможность количественного определения натрия салицилата методом неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  10. Возможно ли количественное определение кислоты ацетилсалициловой УФ-спектрометрическим методом анализа? Ответ обоснуйте.
  11. Обоснуйте возможность количественного определения пропранолола гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  12. Выделите функциональные группы в препарате метоклопрамида гидрохлорид и предложите для них методы количественного определения. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  13. Обоснуйте возможность количественного определения лидокаина гидрохлорида (ксикаин) ацидиметрией в среде неводного растворителя. Ацидиметрия в неводных средах. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  14. Обоснуйте возможность количественного определения бупивакаина методом нитритометрии. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  15. Напишите возможные методы количественного определения кислоты сульфокамфорной. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.

 

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА IV

Тема: Ароматические соединения.  п -,  о -,  м -  Аминобензойные кислоты и их производные;  арилалкиламины, оксифенилалкиламины и их производные;иодированные производные ароматических аминокислот;  бензолсульфаниламиды и др.

  1. Опишите биполярное строение a-аминокислот в водных растворах и укажите, какими методами можно подтвердить биполярность аминокислот в растворе?
  2. Напишите структурную формулу натрия вальпроата, выделите функциональные группы и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  3. Стереоизомерия кислоты аскорбиновой. Использование в фармацевтическом анализе. Оптическая активность кислоты аскорбиновой. Обозначьте асимметрические атомы углерода.
  4. Приведите общие реакции подлинности общие для гексаметилентетрамина и формальдегида. Химизм, условия проведения и аналитические эффекты. Ответ обоснуйте.
  5. Декстроза (глюкоза). Циклическая и ациклическая форма. Использование окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга, с реактивом Несслера для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект. Использование реакций конденсации с тимолом и фенилгидразином для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект.
  6. Напишите реакции с нингидрином и с сульфатом меди для метионина и цистеина. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  7. Напишите уравнения реакций, подтверждающих подлинность кислоты глутаминовой, бромкамфоры, глюкозы на основании наличия функциональных групп.
  8. Изопреналина гидрохлорид (изадрин). Выделите функциональные группы в препарате изопреналина гидрохлорид (изадрин) и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
  9. Эпинефрина (адреналина) гидротартрат и гидрохлорид. Норэпинефрина (норадреналина) гидротартрат. Методы подтверждения подлинности. Химизм, условия проведения, аналитический эффект.
  10. Леводопа. Выделите функциональные группы в препарате леводопа и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
  11. Левотироксин (тироксин). Выделите функциональные группы в препарате левотироксин (тироксин) и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
  12. Напишите уравнения реакций,  подтверждающих подлинность  бутамида, хлорпропамида и цикламида, основанные на открытии продуктов кислотного и щелочного гидролиза препаратов.
  13. Объясните растворимость кислоты ацетилсалициловой, метилсалицилата и фенилсалицилата в воде, органических растворителях, отношение к растворам минеральных кислот и щелочей. В случае необходимости подтвердите написанием уравнений реакции.
  14. Укажите внешний вид кислоты бензойной, натрия бензоата, кислоты салициловой, натрия салицилата; объясните возможности изменения внешнего вида под воздействием факторов внешней среды и увяжите с условиями хранения.
  15. Напишите уравнения реакций  образования  азосоединений:  окисления, замещения, подтверждающих подлинность резорцина на основании наличия фенольного гидроксила.
  16. Укажите возможные химические методы идентификации метилсалицилата. Напишите уравнения реакции.
  17. С помощью каких реакций можно обнаружить серу в сульфаниламидной группе и серу, находящуюся в гетероциклическом кольце, сульфаниламидных препаратов (например, во фталазоле). Напишите уравнения химических реакций с указанием аналитического эффекта.
  18. Напишите уравнение химической реакции левомицетина  с  сульфатом меди и объясните возможность использования ее для качественного и количественного определения левомицетина.
  19. Объясните, какую примесь в натрия п-аминосалицилате обнаруживают с помощью реакции с раствором железа  ( III )  хлорида  (выпадает осадок при стоянии в течение  3-х  часов).
  20. Объясните растворимость (нерастворимость) натрия оксибутирата, цистеина, камфоры в воде, органических растворителях, отношение к растворам минеральных кислот и щелочей. В случае необходимости подтвердите написанием химических реакций.
  21. Напишите уравнения реакций, подтверждающих подлинность тиреоидина, обусловленные наличием в препарате: а) карбоксильной группы; б) фенольного гидроксила; в) аминогруппы; г) йода.
  22. Напишите уравнения химических  реакций,  которые могут  вызвать изменение внешнего вида, химического состава ниже перечисленных препаратов при несоблюдении необходимых условий хранения:  резорцин, калия йодид, серебра нитрат, цинка оксид.
  23. Особенности строения и анализа гексаметилентетрамина. Какое фармакологическое значение имеет реакция гидролиза гексаметилентетрамина? В виде каких лекарственных форм применяется гексаметилентетрамин в медицинской практике?
  24. В три пробирки помещены субстанции трех препаратов: салазопиридазина, сульфацил-натрия и фталазола. Объясните, как с помощью органолептических и физических методов можно различить эти препараты?  Приведите уравнения химических реакций, подтверждающих их подлинность.
  25. Докажите наличие кальция в препарате «Тетацин-кальций 10% для инъекций». Напишите химизм реакций. Приведите аналитические эффекты.
  26. Напишите уравнения реакций, подтверждающие кислотно-основные свойства карбутамида (букарбан). Приведите аналитические эффекты. Приведите аналитические эффекты.
  27. Напишите уравнения реакций, подтверждающих наличие сложноэфирной группы в бензокаине (анестезин). Укажите аналитический эффект реакции.
  28. На анализ поступило  пять  образцов лекарственных препаратов без этикеток, известно, что определяемые вещества могут быть: цинка оксидом, цинка сульфатом, меди сульфатом, серебра нитратом, кальция хлоридом. Напишите ход выполнения анализа по их идентификации, проиллюстрировав уравнениями химических реакций.
  29. Образование азокрасителя с солью диазония без предварительного гидролиза возможно для: а) новокаина; б) тримекаина; в) парацетамола; г) кислоты бензойной. Ответ подтвердите уравнениями реакций с указанием аналитического эффекта.
    1. Промоделируйте определение подлинности декстрозы моногидрата (глюкозы) согласно указанию  ФС «к 5 мл 1% раствора препарата прибавляют 2 мл 2 М раствора натрия гидроксида и 0,05 мл медно-тартратного раствора (реактив Фелинга), смесь приобретает голубую окраску и остается прозрачной. При кипячении формируется красный осадок. Напишите химизм реакции.
    2. Промоделируйте испытание на тяжелые металлы в препарате натрия бензоат согласно указанию ФС 42-2458-86 «0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 95%. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165)» .
    3. С помощью каких химических реакций можно обнаружить двойную связь в препарате гексенал? Укажите аналитические эффекты реакций.
    4. Каким образом обнаруживают примесь спирта метилового в спирте этиловом? Напишите химизм, аналитический эффект?
    5. Объясните окислетельно-восстановительные свойства кислоты аскорбиновой. Подтвердите их уравнениями реакций.
    6. Препараты йода. Физические свойства. Определение подлинности. Количественное определение. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
    7. Напишите реакции обнаружения кальция глюконата по катиону и аниону. Укажите аналитические эффекты. Применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.
    8. Напишите реакцию обнаружения ацетильной группы в ацетилцистеине. Укажите аналитический эффект реакции. Применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.
    9. Выделите функциональные группы в препарате фуросемид и предложите для них реакции подлинности. Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    10. Выделите функциональные группы в препарате буметанид (буфенокс) и предложите для них реакции подлинности. Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    11. Напишите возможные методы подтверждения подлинности левомицетина. Химизм. Укажите условия проведения, аналитический эффект. Применение левомицетина в медицинской практике. Особенности и условия хранения левомицетина.
    12. Выделите функциональные группы в препарате сальбутамол и предложите для них реакции подлинности. Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    13. Напишите возможные методы определения подлинности прокаинамида гидрохлорида (новокаинамид). Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    14. Напишите возможные методы определения подлинности лидокаина гидрохлорида (ксикаин). Испытание на подлинность. Химизм, условия проведения, аналитический эффект. Применение препарата в медицинской практике. Особенности и условия хранения препарата.
    15. Выделите функциональные группы в препарате бромгексина гидрохлорид. Напишите возможные методы определения подлинности. Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    16. Напишите методы подтверждения подлинности бромкамфоры как производного содержащего ковалентно- связанный галоген. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    17. Напишите методы подтверждения подлинности магния пероксида и гидроперита. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препаратов в медицинской практике и особенности их хранения.
    18. Напишите методы подтверждения подлинности серебра нитрата, колларгола и протаргола. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препаратов в медицинской практике и особенности их хранения.
    19. Напишите методы подтверждения подлинности терпингидрата. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.
    20. Напишите методы подтверждения подлинности сульфокамфокаина. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.
    21. Напишите методы подтверждения подлинности сертралина гидрохлорида. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.

 

Таблица – Номера заданий для выполнения контрольных работ по вариантам

для  студентов 4 курса заочного отделения на 2015-2016 уч.года

     Вариант

 

 

 

 

№ Контрольной

работы

Вариант 1

Вариант 2

Вариант 3

Вариант 4

Вариант 5

К/Р № 1

2, 7, 12, 17, 22, 27, 32, 37, 42, 47

4, 9, 14, 19, 24,

29, 34, 39, 44, 49

1, 6, 11, 16, 21,

26, 31, 36, 41, 46

5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50

3, 8, 13, 18, 23,

28, 33, 38, 43, 48

К/Р № 2

5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50

1, 6, 11, 16, 21,

26, 31, 36, 41, 46

3, 8, 13, 18, 23,

28, 33, 38, 43, 48

2, 7, 12, 17, 22, 27,

32, 37, 42, 47

4, 9, 14, 19, 24,

29, 34, 39, 44, 49

К/Р № 3

2, 7, 12, 17, 22, 27, 32, 37, 42, 47

3, 8, 13, 18, 23,

28, 33, 38, 43, 48

4, 9, 14, 19, 24,

29, 34, 39, 44, 49

5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50

1, 6, 11, 16, 21,

26, 31, 36, 41, 46

К/Р № 4

4, 9, 14, 19, 24,

29, 34, 39, 44, 49

2, 7, 12, 17, 22, 27, 32, 37, 42, 47

5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50

3, 8, 13, 18, 23,

28, 33, 38, 43, 48

1, 6, 11, 16, 21,

26, 31, 36, 41, 46

 

Уважаемый студент, данная работа поможет Вам быстрее усвоить учебный материал, и станет хорошей основой для выполнения Вашей собственной контрольной работы

А если тема Вашей работы полностью соответствует вышеуказанной, не стоит сомневаться, Вы останетесь довольны выбором.

Если же у Вас остаются некоторые сомнения, Вы в любое время можете связаться с нами, и мы постараемся их развеять: представим скриншот любой страницы, отчет об уникальности, информацию о количестве заявок на приобретение работы и ответим на любые интересующие Вас вопросы.

Пожалуйста, обратите внимание, работа будет Вам предоставлена в формате Word, где отображены все формулы и приведены полные расчеты.