Описание
Задание:
Расписать реакции на подлинность согласно данным.
Препарат содержит не менее 99,0% в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте 95% и хлороформе, умеренно растворим в спирте метиловом, легко растворим в растворе натрия гидроксида и кислоте хлористоводородной разведенной (ГФ XI, ВЫП. 1, с. 175).
Подлинность. 0,05 г препарата, растворенные в 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, дают характерную реакцию на первичную ароматическую аминогруппу с образованием вишнево-красного окрашивания и оранжево-красного осадка (ГФ XI, вып. 1, с. 159).
Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ XI, ВЫП. 1, С. 198).
Цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида должен выдерживать сравнение с этанолом №6 б или №6 г (ГФ XI, вып. 1, с. 194).
Хлориды. К 4 мл фильтрата, полученного в испытании на Кислотность, прибавляют 6 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Кислотность, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Тяжелые металлы. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Кислотность, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5% (ГФ XI, вып. 1, с. 176).
Сульфатная зола из 1 г препарата (точная навеска) не должна превышать 0,1 % (ГФ XI, вып. 2, с. 25).
Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл кислоты хлористоводородной разведенной, прибавляют воды до общего объема 50 мл и далее поступают, как описано в статье «Нитритометрия» (ГФ XI, вып. 1, с. 190). Титрование проводят при охлаждении в ледяной бане (индикатор – йодокрахмальная бумага).
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02803 г .
2 стр.