КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА ПО ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ. 74840+

Описание

ЗАДАНИЯ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАБОТ

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА I

Тема: Предмет и задачи фармацевтической химии, пути и способы их решения. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Общие реакции на подлинность лекарственных веществ. Испытания на чистоту лекарственных веществ.

  1. Общие реакции на подлинность ионов натрия, калия, магния, кальция, цинка, серебра, железа (II), ионов железа (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе позволяющие отличить ионы железа (II) и железа (III). Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  2. Общие реакции на подлинность фосфат, фторид ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.
  3. Промоделируйте определение потери в  массе при высушивании «Натрия хлорида»  согласно  указанию  ФС  42-2572-95 «… Около  1,0 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от 1100С  до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать  0,5%  (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.
  4. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. При установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 0,1543 г натрия карбоната израсходовано 30 мл приготовленного раствора хлористоводородной кислоты, на 0,1539 г 29,95 мл, на 0,1594 г 31,05 мл. Было изготовлено 1 л 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходовано на анализ 170 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М хлористоводородной кислоты используют 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19).
  5. Предложите возможные методы идентификации хлоридов и иодидов при совместном присутствии. Напишите химизм реакций и укажите их аналитическое значение.
  6. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с фенолом, хромотроповой кислотой, салициловой кислотой. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
  7. Опишите метод определения азота в органических лекарственных препаратах (метод Кьельдаля) ГФ ХI (вып. 1). Сущность метода. Применение в фармацевтическом анализе. Формулы расчета. Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения (на примере метионина).

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА II

Тема: Возможности применения в фармацевтическом анализе титриметрических, физических и физико-химических методов анализа.

  1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88) на наличие в нем примеси теофиллина.

Методика. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) теофиллина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается 2 пятна, соответствующие кислоте никотиновой и основанию препарата (в порядке возрастания подвижности). Любое постороннее пятно не должно по величине и интенсивности превышать пятна СОВС (посторонних примесей не более 0,5% в препарате).

  1. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 220 до 280 нм имеет максимум поглощения при 230 нм±2нм и плечо от 248 до 252 нм.

  1. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения. Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество ментола по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –4,8о. Длина кюветы 10,05 см. Удельное вращение должно быть от –49 до –51о.
  2. Высокоэффективная жидкостная хроматография   (ВЭЖХ).   Сущность метода. Основные блоки прибора и их назначение. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.
  3. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
  4. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в %.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода.  E  – 207. Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12%, оптическая плотность – 0,341, точная масса препарата – 0,1000 г.

  1. 43. Кислотно-основное титрование: оксимный метод. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
  2. Окислительно-восстановительное титрование: броматометрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА III

Тема: Количественный анализ лекарственных веществ титриметрическими, физико-химическими методами анализа

  1. Кислота аскорбиновая. Объяснить кислотные и восстановительные свойства (привести реакции). Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора калия иодата, расходуемого при количественном определении кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом, если точная масса вещества равна  0,5302.  Кислоты аскорбиновой в препарате должно быть не менее  99,0%.  Молярная масса кислоты аскорбиновой равна  176,13.  Приведите уравнения химических реакций. Напишите уравнения химических реакций, укажите фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр.
  2. Количественное определение фенилсалицилата проведено по следующей методике: Около 1 г  препарата  (точная масса)  помещают в коническую колбу вместимостью  100 мл.  Прибавляют  25 мл  0,5 моль/л  раствора натрия гидроксида, соединяют колбу с обратным холодильником и, погрузив колбу в кипящую водяную баню, нагревают до исчезновения маслянистых капель  (1 – 1,5 г).  Раствор охлаждают и титруют  0,5 моль/л  раствором хлороводородной кислоты до устойчивой желтой окраски  (индикатор  –  бромкрезоловый пурпуровый).  Параллельно проводят контрольный опыт. После гидролиза препарата, избыток натрия гидроксида и образующиеся феноляты оттитровываются  0,5 моль/л  раствором хлороводородной кислоты. 1 мл  0,5 моль/л  раствора натрия гидроксида соответствует  0,1071 г  фенилсалицилата, которого в препарате должно быть не менее  99,0%. Дайте обоснование метода, приведите уравнения реакций, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
  3. Количественное определение препарата «Calcii chloridum» согласно  ФС  42-2567-00  проводят следующим образом: около  0,8 г  препарата  (точная масса),  отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью  100 мл,  доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. К  25 мл  полученного раствора прибавляют  5 мл  аммиачного буферного раствора,  0,1 г  индикаторной смеси или  7 капель  раствора кислотного хром  темно-синего  и титруют при энергичном перемешивании  0,05 моль/л  раствором трилона Б до  синего-фиолетового  окрашивания. Кальция хлорида в препарате должно быть не менее  98,0%. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка 0,7949 г,  молярная масса кальция хлорида  219,08,  объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование,  18,1 мл).  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ФС.
  4. Обоснуйте кислотно-основные свойства калия ацетата. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе методов количественного определения. Укажите растворитель, индикатор. Приведите фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр, расчетную формулу для определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
  5. Какие из перечисленных ниже препаратов мешают определению калия йодида аргентометрическим методом по Фаянсу (индикатор – эозинат натрия)?

а) Кислота никотиновая; б) Теофиллин; в) Эуфиллин; г) Левомицетин; д) Глюкоза. Ответ обоснуйте уравнениями химических реакций.

  1. Обоснуйте возможность количественного определения допамина методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %)  в препарате.
  2. Дайте объяснение кислотно-основных свойств бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), тетракаина гидрохлорида (дикаина), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида), тримекаина гидрохлорида, лидокаина гидрохлорида; бупивакаина гидрохлорида; натрия п-аминосалицилата, бепаска, буметанида (буфенокса), мефенаминовой кислоты и ее натриевой соли, диклофенака (ортофена вольтарена), ибупрофена (бруфена), напроксена, кетопрофена.
  3. Обоснуйте возможность количественного определения стрептоцида аргентометрическим методом анализа. Укажите особенности определения. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  4. Обоснуйте возможность количественного определения натрия салицилата методом неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
  5. Обоснуйте возможность количественного определения бупивакаина методом нитритометрии. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА IV

Тема: Ароматические соединения.  п -,  о -,  м —  Аминобензойные кислоты и их производные;  арилалкиламины, оксифенилалкиламины и их производные;иодированные производные ароматических аминокислот;  бензолсульфаниламиды и др.

  1. Декстроза (глюкоза). Циклическая и ациклическая форма. Использование окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга, с реактивом Несслера для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект. Использование реакций конденсации с тимолом и фенилгидразином для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект.
  2. Леводопа. Выделите функциональные группы в препарате леводопа и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
  3. Напишите уравнения реакций  образования  азосоединений:  окисления, замещения, подтверждающих подлинность резорцина на основании наличия фенольного гидроксила.
  4. Объясните растворимость (нерастворимость) натрия оксибутирата, цистеина, камфоры в воде, органических растворителях, отношение к растворам минеральных кислот и щелочей. В случае необходимости подтвердите написанием химических реакций.
  5. Докажите наличие кальция в препарате «Тетацин-кальций 10% для инъекций». Напишите химизм реакций. Приведите аналитические эффекты.
    1. Промоделируйте определение подлинности декстрозы моногидрата (глюкозы) согласно указанию  ФС «к 5 мл 1% раствора препарата прибавляют 2 мл 2 М раствора натрия гидроксида и 0,05 мл медно-тартратного раствора (реактив Фелинга), смесь приобретает голубую окраску и остается прозрачной. При кипячении формируется красный осадок. Напишите химизм реакции.
    2. Препараты йода. Физические свойства. Определение подлинности. Количественное определение. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
    3. Напишите возможные методы подтверждения подлинности левомицетина. Химизм. Укажите условия проведения, аналитический эффект. Применение левомицетина в медицинской практике. Особенности и условия хранения левомицетина.
    4. Напишите методы подтверждения подлинности бромкамфоры как производного содержащего ковалентно- связанный галоген. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект.
    5. Напишите методы подтверждения подлинности сертралина гидрохлорида. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.

59 стр.

Фрагмент

  1. Предложите возможные методы идентификации хлоридов и иодидов при совместном присутствии. Напишите химизм реакций и укажите их аналитическое значение.

Ответ:

К 5-6 каплям анализируемого раствора, подкисленного 2-3 каплями разбавленной азотной кислоты, добавляют по каплям раствор нитрата серебра. При этом обращают внимание на цвет образующегося осадка, после каждой капли серебра нитрата. В присутствии хлорид-ионов и йодид-ионов сначала осаждается преимущественно желтый йодид серебра, затем белый хлорид серебра, что соответствует  ПР галогенидов серебра.

Ag+ + I = AgI

Ag+ + Cl = AgCl

Отцентрифугировав осадок и не сливая центрифугат с осадка, проверяют центрифугат в отдельной пробе на полноту осаждения. Если проба мутнеет, добавляют к центрифугату дополнительно 2-3 капли раствора нитрата серебра и вновь центрифугируют. Затем, слив центрифугат, промывают осадок.

К осадку приливают около 20 капель 10-15% раствора карбоната аммония и энергично взбалтывают в течении 2 мин. При этом хлорид серебра практически полностью переходит в раствор, а йодид серебра остается в осадке (осадок 2).

AgCl + (NH4)2CO3 = [Ag(NH3)2]Cl + CO2 + H2O

Центрифугируют и к пробе центрифугата добавляют разбавленную азотную кислоту и образуется хлорид серебра.

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO= AgCl + 2NH4NO3

 К осадку 2 добавляют несколько капель соляной кислоты и цинк в порошке, а перешедшие в раствор йодид-ионы обнаруживают по реакции с нитритом натрия. В результате выделяется молекулярный йод из йодидов. Йод окрашивает крахмал в синий цвет; раствор йода в хлороформе окрашен в фиолетовый цвет.

2AgI + 2HCl + Zn = ZnCl2 + 2Ag + 2HI…….

Уважаемый студент.

Данная работа выполнена качественно, с соблюдением всех требований. В свободном доступе в интернете ее нет, можно купить только у нас.

После оплаты к Вам на почту сразу придет ссылка для скачивания и кассовый чек.

Сегодня со скидкой она стоит: 960

Задать вопрос

Задать вопрос