Описание

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА III

Тема: Оценка качества лекарственных средств. Применение физико-химических методов анализа в оценке доброкачественности и количественного содержания некоторых групп ЛС.

4. Рассчитайте количественное содержание и оцените качество бензилпенициллина калиевой соли, если навеску препарата массой 0,0487 г растворили в мерной колбе на 1000 мл в воде. К 2 мл полученного раствора добавили 10 мл раствора, содержащего имидазол и хлорид рутина, через 25 мин измерили оптическую плотность. Средняя оптическая плотность при 325 нм равна 0,616, толщина кюветы 10 мм. Параллельно провели реакцию с 2 мл 0,005% стандартного раствора бензилпенициллина калиевой соли, измеренная средняя оптическая плотность при тех же условиях 0,623. Содержание бензилпенициллина калиевой соли в препарате должно быть не менее 96% и не более 102%.
5. Рассчитайте удельное вращение и оцените качество цефалотина натриевой соли, если средний угол вращения 5% водного раствора препарата равен +6,54 ⁰. Длина кюветы 10 см. Удельное вращение должно быть от +124 до +134.
6. Рассчитайте количественное содержание рутина, если навеску препарата массой 0,0773 г растворили в этаноле в мерной колбе на 50 мл, 2 мл этого раствора перенесли в мерную колбу на 50 мл и довели этанолом до метки. К 1,6 мл полученного раствора прибавили 0,5 мл 0,1моль/л раствора гидроксида натрия и довели этанолом до 10 мл, измеренная средняя оптическая плотность на ФЭКе в кювете с толщиной 10 мм при 400 нм равна 0,612. Параллельно провели реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина, измеренная средняя оптическая плотность при тех же условиях 0,624.
7. Дайте оценку качества концентрата натрия бромида 20% в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ №305, если показатель преломления раствора при нормальных условиях равен 1,3595.
8. Количественное содержание калия иодида в лекарственной форме: раствор калия йодида 5% – 10 мл определено рефрактометрическим методом. Средний показатель преломления n =1,3390, средний показатель преломления воды n=1,3328. Определение проводили при температуре 21 ⁰С. Оцените качество лекарственной формы. Сделайте заключение. Расчет концентрации провести с использованием рефрактометрических таблиц.
9. Оцените качество лекарственной формы: раствор глюкозы 25% – 50 мл по количественному содержанию, если средний показатель преломления раствора равен 1,3690, средний показатель преломления воды n=1,3330, t=20 ^о С. Рефрактометрический фактор равен 0,00142. Сделайте заключение. Расчет концентрации провести с использованием рефрактометрических таблиц.
10. В препарате «Феноксиметилпенициллин» определяют поглощающие примеси по следующей методике: около 0,1 г препарата (точная масса) растворяют в 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, разводят водой до 500 мл и определяют оптическую плотность (А) при длинах волн 268 и 274 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служат 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, разведенные водой до 500 мл. Оптическая плотность раствора при длине волны 268 нм равна 0,645. Рассчитайте, оптическую плотность при длине волны 274 нм.
11. При определении чистоты препарата барбитал-натрий регламентируют содержание свободной щелочи, которую определяют по следующей методике: к 40 мл 95% спирта прибавляют 10 капель раствора тимолфталеина и подщелачивают 0,05 моль/л раствором натрия гидроксида до устойчивого голубого окрашивания. Раствор делят на две равные части и помещают в две одинаковые пробирки с притертыми пробками. В одну из них вносят 0,5 г препарата, взбалтывают 3 мин и полученную смесь отстаивают в течение 10 мин. Раствор сливают с осадка методом декантации в другую такую же пробирку и титруют из полумикробюретки 0,05 моль/л раствором хлороводородной кислоты до окраски контрольного опыта. 1 мл 0,05 моль/л раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,002 г натрия гидроксида, которого в препарате должно быть не более 0,25%. Поясните источник появления свободной щелочи в препарате барбитал-натрий и сущность предлагаемой методики. Напишите уравнение реакции, приведите расчет фактора эквивалентности, молярной массы эквивалента, титра, формулу для определения содержания натрия гидроксида в препарате.
12. Рассчитайте содержание целанида в процентах в субстанции по ФС.

Методика. Около 0,025 г препарата (т.м.) растворяют в 95% спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят раствор тем же спиртом до метки.

10 мл полученного раствора перемешивают в колбе вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл щелочного раствора пикриновой кислоты, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте. Измеряют оптическую плотность этого раствора на спектрофотометре при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора используют смесь 15 мл щелочного раствора пикриновой кислоты и 10 мл 95% спирта.

Параллельно измеряют оптическую плотность приготовленного аналогичным образом раствора рабочего стандартного образца целанида.

Точная масса препарата – 0,0255 г. Точная масса стандартного образца – 0,0265 г. Оптическая плотность испытуемого раствора  –  0,450. Оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца  –  0,465.

49. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88). Методика. 0,25 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл спирта метилового и перемешивают. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5 10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) кислоты никотиновой. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый -спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается пятно основания препарата и пятно кислоты никотиновой, расположенное на уровне пятна СОВС.

12 стр.