Описание
Задания:
- Приведите общую схему синтеза ЛС производных гидроксифенилалкиламинов: эпинефрин (адреналин), норэпинефрин (норадреналин), их соли. Назовите стадии и продукты синтеза.
- Установите соответствие (обоснуйте метод анализа, назовите применяемое оборудование, определяемую величину, опишите стадии анализа и возможности использования в контроле качества ЛС)
- Напишите формулу ЛС, исходя из химического названия: 2-[(5-нитрофуран-2-ил)метилиден]гидразинкарбоксамид. Проведите нумерацию, обозначьте радикалы и функциональные группы. Обоснуйте особенности хранения в зависимости от свойств функциональных групп.
- Обоснуйте методику определения подлинности бромгексина гидрохлорида (ФС.2.1.0009.15), приведите химизм, поясните эффект реакции. Методика: к 1 мг субстанции прибавляют 3 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, растворяют. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на амины ароматические первичные (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
- Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Камфоры 10,0
Спирта этилового 90 % — 70 мл
Воды до 100 мл
- Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0059.18 при испытании на подлинность атенолола. Методика: ультрафиолетовый спектр 0,01 % раствора субстанции в метаноле в области длин волн от 230 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 275 нм и 282 нм.
- Дайте заключение о качестве лекарственной формы состава:
Эфедрина гидрохлорида 0,2
Раствора калия йодида 2 % — 200 мл
по количественному определению эфедрина гидрохлорида согласно приказу МЗ РФ № 751н от 26.10.2015 г., если на титрование 2 мл лекарственной формы израсходовалось 0,51 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида с К = 1,0042 (М.м. эфедрина гидрохлорида 201,70). Приведите обоснование метода и соответствующее уравнение реакции.
- Приведите общую схему синтеза производных пиразола. Назовите стадии и продукты синтеза.
- Напишите формулу ЛС, исходя из химического названия: 7-бром-5-(2-хлорфенил)-1,3-дигидро-2H-[1,4]бензодиазепин-2-он. Проведите нумерацию, обозначьте радикалы и функциональные группы. Обоснуйте особенности хранения в зависимости от свойств функциональных групп.
- методику определения подлинности кофеина (ФС.2.1.0116.18), приведите химизм, поясните эффект реакции.
- Соотнесите ЛС и метод его количественного определения с коэффициентом стехиометричности (приведите химизм метода, дайте обоснование, укажите условия титрования и возможные способы установления точки эквивалентности).
- Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0202.18 при испытании на подлинность флуконазола. Методика: инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца флуконазола. Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец флуконазола растворяют в минимальном объёме метиленхлорида, выпаривают досуха и снимают спектры сухих остатков.
- Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Папаверина гидрохлорида 0,03
Магния оксида
Натрия гидрокарбоната по 0,25
- Рассчитайте объем 0,1 М раствора серебра нитрата, который израсходуется на совместное титрование ингредиентов лекарственной смеси:
Димедрола 0,05
Натрия хлорида 0,085
Воды очищенной до 10 мл
если на определение взято 0,5 мл раствора (М.м.: димедрола 291,82; натрия хлорида 58,44). Приведите обоснование метода и соответствующие уравнения реакций.
- Напишите химические формулы и МНН ЛС группы эстрогенов и их синтетических аналогов. Покажите связь между их химическим строением и фармакологическим действием.
- Установите соответствие ЛС — Химическое название:
- Исходя из свойств функциональных групп, обоснуйте общие и специфические реакции подлинности кортикостероидов. Ответ подтвердите химизмом реакций.
- Обоснуйте методику определения подлинности бензилпенициллина калия (ФС.2.1.0064.18), приведите химизм, поясните эффект реакции. Методика: несколько кристаллов субстанции помещают на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют 50,0 мкл раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Через 2–3 мин к смеси прибавляют 50 мкл 1 М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают, затем прибавляют 50 мкл 5 % раствора меди (II) нитрата; должен выпасть осадок зеленого цвета.
- Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0172.18 при испытании на подлинность ретинола ацетата. Приведите структурную формулу ЛС, опишите стадии анализа. Методика:
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Эфир—циклогексан 20:80.
Растворитель. 0,1 г бутилгидрокситолуола растворяют в циклогексане и доводят объём циклогексаном до 100,0 мл.
Испытуемый раствор. 3300 МЕ субстанции в 1,0 мл растворителя.
Раствор сравнения. Раствор стандартного образца, содержащий по 3300 МЕ ретинола ацетата и ретинола пальмитата в 1,0 мл растворителя. На линию старта пластинки наносят по 3 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают 4% раствором фосфорномолибденовой кислоты.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения должны наблюдаться две чётко разделённые зоны адсорбции сине-зелёного цвета. Порядок расположения снизу вверх: ретинола ацетат, ретинола пальмитат.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению, интенсивности поглощения и величине должна соответствовать зоне адсорбции ретинола ацетата на хроматограмме раствора сравнения.
- Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Тиамина гидрохлорида 0,005
Аскорбиновой кислоты по 0,1
Сахара 0,1
- Какую навеску мази состава:
Левомицетина 0,1
Жировой основы 10,0
необходимо взять, чтобы при нитритометрическом определении израсходовалось 0,85 мл 0,02 М раствора натрия нитрита (М.м.: левомицетина 323,13). Приведите обоснование метода и соответствующие уравнения реакций.
35 стр.