Описание

Задания:

1. Приведите общую схему синтеза производных пиразола. Назовите стадии и продукты синтеза.
2. Напишите формулу ЛС, исходя из химического названия: 7-бром-5-(2-хлорфенил)-1,3-дигидро-2H-[1,4]бензодиазепин-2-он.  Проведите нумерацию, обозначьте радикалы и функциональные группы. Обоснуйте особенности хранения в зависимости от свойств функциональных групп.
3. Обоснуйте методику определения подлинности кофеина (ФС.2.1.0116.18), приведите химизм, поясните эффект реакции.
4. Соотнесите ЛС и метод его количественного определения с коэффициентом стехиометричности (приведите химизм метода, дайте обоснование, укажите условия титрования и возможные способы установления точки эквивалентности)                                                                             
5. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0202.18 при испытании на подлинность флуконазола. Методика: инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца флуконазола. Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец флуконазола растворяют в минимальном объёме метиленхлорида, выпаривают досуха и снимают спектры сухих остатков.
6. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:

   Папаверина гидрохлорида 0,03

   Магния оксида

   Натрия гидрокарбоната по 0,25

7. Рассчитайте объем 0,1 М раствора серебра нитрата, который израсходуется на совместное титрование ингредиентов лекарственной смеси:

   Димедрола 0,05

   Натрия хлорида 0,085

   Воды очищенной до 10 мл

   если на определение взято 0,5 мл раствора (М.м.: димедрола 291,82;  натрия хлорида 58,44). Приведите обоснование метода и соответствующие уравнения реакций.

8. Напишите химические формулы и МНН ЛС группы эстрогенов и их синтетических аналогов. Покажите связь между их химическим строением и фармакологическим действием.
9. Установите соответствие ЛС — Химическое название                                                                                
10. Исходя из свойств функциональных групп, обоснуйте общие и специфические реакции подлинности кортикостероидов. Ответ подтвердите химизмом реакций.
11. Обоснуйте методику определения подлинности бензилпенициллина калия (ФС.2.1.0064.18), приведите химизм, поясните эффект реакции. Методика: несколько кристаллов субстанции помещают на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют 50,0 мкл раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора натрия  гидроксида. Через 2–3 мин к смеси прибавляют 50 мкл 1 М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают, затем прибавляют 50 мкл 5 % раствора меди (II) нитрата; должен выпасть осадок зеленого цвета.
12. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0172.18 при испытании на подлинность ретинола ацетата. Приведите структурную формулу ЛС, опишите стадии анализа. Методика:

    Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

    Подвижная фаза (ПФ). Эфир—циклогексан 20:80.

    Растворитель. 0,1 г бутилгидрокситолуола растворяют в циклогексане и доводят объём циклогексаном до 100,0 мл.

    Испытуемый раствор. 3300 МЕ субстанции в 1,0 мл растворителя.

    Раствор сравнения. Раствор стандартного образца, содержащий по 3300 МЕ ретинола ацетата и ретинола пальмитата в 1,0 мл растворителя. На линию старта пластинки наносят по 3 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80  – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают 4% раствором фосфорномолибденовой кислоты.

    Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения должны наблюдаться две чётко разделённые зоны адсорбции сине-зелёного цвета. Порядок расположения снизу вверх: ретинола ацетат, ретинола пальмитат.

    Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению, интенсивности поглощения и величине должна  соответствовать зоне адсорбции ретинола ацетата на хроматограмме раствора сравнения.

13. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:

    Тиамина гидрохлорида 0,005

    Аскорбиновой кислоты по 0,1

    Сахара 0,1

14. . Какую навеску мази состава:

    Левомицетина 0,1

    Жировой основы 10,0

    необходимо  взять, чтобы при нитритометрическом определении израсходовалось 0,85 мл 0,02 М раствора натрия нитрита (М.м.: левомицетина 323,13). Приведите обоснование метода и соответствующие уравнения реакций.

29 стр.