Описание

Контрольная работа 1

2. Проблемы и задачи фармацевтической химии, пути их решения.
3. Примеси. Причины недоброкачественности. Пути попадания примесей в лекарственные препараты. Специфические и неспецифические примеси. Методы определения примесей: химические, физико-химические и физические.
4. Титрованные растворы. Способы приготовления. Способы установления титра титрованных растворов. Расчет поправочного коэффициента. Примеры.
5. Общие реакции на подлинность ионов висмута (III), алюминия (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
6. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании нитроксалина согласно указанию ФС 42-1854-88 «… Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 до 105 ⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 45,9231 г. Выполнить расчет и представить результаты.
7. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Кислота никотиновая», согласно указанию НД (ФС-42-0263-07): «… Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с. 115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате − ГФ ХII, часть 1, с. 121)». Точная масса пустого тигля − 31,9568 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
8. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор калия бромата, если на установление титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл приготовленного раствора израсходовано 25,55; 25,60; 25,65 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия. Было приготовлено 1 л 0,1 М раствора калия бромата, потрачено на анализ 100 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора берут 2,80 г калия бромата.
9. Опишите качественный фармацевтический функциональный анализ фенолов с использованием реакций образования ауриновых красителей. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты (на примере фенола, тимола, резорцина).
10. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с первичными ароматическими аминами, 2,4-динитрофенилгидразином, гидроксиламином. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
11. Формольное титрование (по Серенсену) в анализе лекарственных форм содержащих аминокислоты (на примере кислоты глутаминовой и метионина). Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения.

Контрольная работа 2

1. 5. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата мезапам (ФС 42-1318-83). Методика. 0,05 г препарата растворяют в 100 мл хлороформа. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. 0,01 мл полученного раствора (0,2 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 5 15 см в качестве свидетеля. 0,05 г препарата растворяют в 2,5 мл хлороформа. 0,01 мл полученного раствора (200 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil». Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 2 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей гексан-диэтиламин-бензол (80:15:5) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. Пятно примеси на хроматограмме препарата не должно превышать пятна свидетеля по совокупности величины и интенсивности окрашивания.
   6. Спектрофотометрический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонения от закона поглощения. Применение СФМ в УФ области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение). Достоинства метода. Нарисовать УФ-спектр 0,0005% раствора нитроксалина в смеси спирт 95%-буферный раствор с pH 9,18 в области от 220 до 550 нм имеет максимумы поглощения при 249±2 нм, 341нм±3нм, 452,5±3 нм и два плеча от 228 до 238 нм и от 258 до 268 нм.
   7. Спектрофотометрический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонения от закона поглощения. Применение СФМ в УФ области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение). Достоинства метода.
   8. В ФС 42-2372-93 при определении подлинности препарата указано: «…Ультрафиолетовый спектр 0,0025% раствора препарата в воде в области от 220 до 400 нм имеет максимумы поглощения при 239 нм +-2 нм и при 295 нм+-2 нм и миниум поглощения при 266 нм +-2 нм. Нарисуйте соответствующий описанию УФ-спеткр.
   9. 20. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

      Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% водного раствора равен +8,4^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от +41 до +44^о.

   10. Каким образом проводят количественный анализ (аказать методы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
   11. В препарате «Кислота фолиевая» определяют поглощающие примеси: 0,001% раствор фолиевой кислоты в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при длинах волн 256, 283 и 365 нм. Отношение А256/А365 = 2,8. Рассчитайте, какая должна быть оптическа плотность при длине 256 нм, если при 365 нм она равна 0,260.
   12. Рассчитайте концентрацию анальгина, если коэффициент преломления равен 1,3716. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов анальгина приведен в таблице.
   13. Кислотно-основное титрование: ацидиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
   14. Титрование в среде неводных растворителей: алкалиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Привести примеры.
   15. Нитритометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Методы установлени точки эквивалентности. Привести примеры.

36 стр.