Описание
КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА IV
Тема: Определение чистоты и подлинности лекарственных средств.
- Стереоизомерия кислоты аскорбиновой. Использование в фармацевтическом анализе. Оптическая активность кислоты аскорбиновой. Обозначьте асимметрические атомы углерода.
- Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты капсул антигриппина. Около 0,60 г (точная масса) порошка содержимого капсул помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, прибавляют пипеткой 25 мл хлороформа безводного, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр с синей полосой, предварительно смоченный хлороформом безводным. Первые порции фильтрата отбрасывают. 0,01 мл (200 мкг) полученного фильтрата наносят на линию старта пластинки «Силуфол» УФ 254 размером 7,5 15 см. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,005 мл (1 мкг) 0,02% раствора 4-амино-антипирина в хлороформе. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей: хлороформ-метанол (9:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого образца пятно примеси не должно превышать пятна свидетеля по величине и интенсивности свечения (0,5%). Допускается слабозаметное пятно на старте.
- Напишите определение подлинности ингредиентов таблеток «Аспаркам». Ответ подтвердите уравнениями химических реакций с указанием аналитических эффектов.
- Приведите качественный анализ атропина, подтверждающий основный характер препарата.
- . Укажите, какая из перечисленных ниже реакций подтверждает присутствие серы в тиазолидиновом кольце пенициллинов?
А – С хроматроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты;
Б – Гидроксамовая проба;
В – С нитропруссидом натрия после сплавления с натрия гидроксидом;
Г – Со смесью 80 % серной и 1 % азотной кислот;
Д – Нингидриновая проба;
Е – Образование оснований Шиффа.
- Предложите и обоснуйте способы идентификации кислоты аскорбиновой и глюкозы при совместном присутствии в лекарственной форме на основании различий их окислительно-восстановительных свойств. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
- . Приведите качественный анализ клонидина гидрохлорида, подтверждающий основный характер препарата.
- В лекарственной форме следующего состава:
Раствор цинка сульфата 0,5 % – 10,0 мл
Новокаина 0,2
Резорцина 0,05
Новокаин обнаруживают совместно с резорцином реакцией образования азокрасителей. Напишите уравнение реакции, укажите аналитический эффект.
- . Фармакопейная статья регламентирует установление подлинности тестостерона пропионата следующим образом:
к 0,025 г препарата в небольшой колбе с обратным холодильником прибавляют 2 мл 1% спиртового раствора калия гидроксида и кипятят на водяной бане в течение 1 часа. К охлажденному раствору прибавляют 10 мл воды и избыток щелочи нейтрализуют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат вначале в вакуум-эксикаторе (около 1 часа), а затем в сушильном шкафу при 1000С. Температура плавления полученного тестостерона должна быть 150 – 1500С. Укажите, какие химические процессы происходят при использовании данной методики, подтвердите уравнениями химических реакций. Поясните, как определяют температуру плавления полученного продукта?
- . Приведите анализ подлинности кофеина–бензоата натрия в лекарственной форме состава:
Кофеина-бензоата натрия 0,5
Натрия бромида 1,0
Воды очищенной 200,0 мл
Напишите уравнения химических реакций с указанием аналитического эффекта.
12 стр.
