Описание

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА III

Тема: Оценка качества лекарственных средств. Применение физико-химических методов анализа в оценке доброкачественности и количественного содержания некоторых групп ЛС.

3. Рассчитайте количественное содержание и оцените качество целанида, если навеску целанида массой 0,0099 г растворили в 50 мл этанола, к 0,5 мл полученного раствора прибавили 4,5 мл воды и измерили оптическую плотность при 222 нм в кювете с толщиной 10 мм. Средняя оптическая плотность раствора равна 0,286, удельный показатель поглощения при 222 нм равен 140. Содержание целанида в препарате должно быть не менее 99,0%.
4. Рассчитайте удельное вращение и оцените качество прогестерона, если навеску препарата массой 0,1250 г растворили в спирте в мерной колбе на 25 мл. Средний угол вращения полученного раствора равен +1,940. Длина кюветы 20 см. Удельное вращение должно быть от +186⁰ до +196⁰.
5. Рассчитайте количественное содержание и оцените качество рибофлавина, если навеску препарата массой 0,0644 г растворили в мерной колбе на 1000 мл, 10 мл этого раствора перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл и довели водой до метки. Средняя оптическая плотность при 267 нм полученного раствора равна 0,552. Толщина кюветы 10 мм, удельный показатель поглощения рибофлавина при 267 нм 850. Содержание рибофлавина в препарате должно быть не менее 98,0 и не более 102,0%.
6. 18. Определение подлинности свечей с папаверина гидрохлоридом 0,02 г проводят по следующей методике:

   а) Раствор, приготовленный для количественного определения (0,002% – раствор А), в области от 270 нм до 350 нм имеет максимумы поглощения при длинах волн 285±2 нм и 309±2 нм.

   б) Раствор, полученный при разведении раствора А в четыре раза (0,0005%), имеет максимум поглощения при длине волны 251±2 нм.

   Нарисуйте УФ-спектры.

   в) Одну свечу помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, тщательно взбалтывают, охлаждают до застывания основы и водный слой фильтруют. 2 мл фильтрата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 8 капель кислоты азотной концентрированной; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжево-красное (папаверин). Напишите химизм реакции, укажите аналитический эффект реакции.

   23. Количественное содержание натрия бромида в лекарственной форме: раствор натрия бромида 5% – 20 мл определено рефрактометрическим методом. Средний показатель преломления n=1,3397, средний показатель преломления воды n=1,3331. Определение проводили при температуре 17 С. Оцените качество лекарственной формы. Сделайте заключение. Расчет концентрации провести с использованием рефрактометрических таблиц.
   24. Оцените качество лекарственной формы: раствор глюкозы 25% – 150 мл по количественному содержанию, если средний показатель преломления раствора равен 1,3692, средний показатель преломления воды n_о=1,3330, t=20^оС. Расчет концентрации провести с использованием рефрактометрических таблиц. Оцените качество лекарственной формы. Сделайте заключение.
   25. Рассчитайте содержание метандростенолона в таблетках, в граммах.Методика. Около 0,2 г (т.м.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, взбалтывают с 15 мл хлороформа в течение 3 мин, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. Хлороформные извлечения фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые 5-10 мл фильтрата. 5 мл фильтрата переносят в коническую колбу и отгоняют хлороформ на водяной бане. Последние 0,5 мл хлороформа выдувают при помощи резиновой груши. Остаток растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (№ 3) в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 мм. Раствор сравнения — концентрированная серная кислота. Одновременно проводят измерения оптической плотности раствора рабочего стандартного образца. 1 мл стандартного образца содержит 0,0005 г метандростенолона.

       Оптические плотности испытуемого и стандартного растворов равны соответственно 0,347 и 0,350. Средняя масса таблетки – 0,10 г. Масса порошка растертых таблеток, взятая для анализа, – 0,2425 г.

   26. При определении чистоты препарата фторафур ФС предлагает определять 5-фторурацил и другие посторонние примеси по следующей методике: 0,1 г препарата растворяют в 10 мл метилового спирта. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) микропипеткой наносят на линию старта пластинки «Силуфол УФ-254» для тонкослойной хроматографии, толщиной слоя 0,25 мм, на расстоянии 20 мм от нижнего края. Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: бензол-ацетон (5:4) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя пройдет 10 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 мин, а затем просматривают в УФ-свете при 254 нм. Должно появиться только одно явно выраженное пятно с Rf 0,60 0,10. Поясните сущность методики, нарисуйте предполагаемую хроматограмму.
   27. При выполнении испытаний на чистоту по ФС в препарате метациклина гидрохлорид устанавливают величину удельного показателя поглощения по методике: около 0,07 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 200 мл в смеси 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и метилового спирта (1:99) и доводят объем до метки указанной смесью растворителей. 5 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, и доводят объем до метки той же смесью растворителей. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 345 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве контрольного раствора смесь 1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и метилового спирта (1:99). Проводят такое же измерение с рабочим стандартным образцом метациклина гидрохлорида. Удельный показатель поглощения препарата должен составлять 94-104% от удельного показателя поглощения стандартного образца. Сделайте вывод о соответствии препарата требованиям ФС по чистоте, если точная навеска препарата – 0,0717 г, влажность препарата – 1,8%, оптическая плотность раствора – 0,68, оптическая плотность раствора стандартного образца – 070, навеска рабочего стандартного образца в пересчете на сухое вещество – 0,0701 г.
       48. Рассчитайте удельный показатель поглощения метандростенолона, если оптическая плотность равна 0,523, при длине волны 245 нм, концентрация раствора 0,001 % в 95% спирте, толщина поглощающего слоя 10 мм

8 стр.