Описание
Контрольная работа 1
- Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Нормативная документация, регламентирующая качество лекарственных средств (ГФ, ОФС, ФС, ФСП). Общая характеристика НД.
- Укажите факторы внешней среды, влияющие на доброкачественность лекарственных препаратов. Ответ обоснуйте химическими реакциями. Приведите примеры.
- Испытания на примесь мышьяка в лекарственных препаратах. Метод 1. Метод 2. Химизм реакций, аналитические эффекты. Результат испытаний.
- Общие реакции на подлинность хлорид, бромид, иодид, фосфат и сульфат ионов. Бромиды, йодиды, фосфаты при взаимодействии с раствором серебра нитрата образуют желтые (желтоватые) осадки. Приведите реакции, с помощью которых можно различить эти анионы. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.
- Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Мезапама», если согласно указанию ФС 42-2739-90 «… Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 500С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 25,5232 г. Выполните расчеты и сделайте заключение.
- Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Декстроза», если согласно указанию НД: «… Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с. 115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате − ГФ ХII, часть 1, с. 121)». Точная масса пустого тигля − 23,9543 г. Дайте подробное описание методики анализа. Выполните расчеты и сделайте заключение.
- Рассчитайте молярность, при необходимости укрепите или разбавьте 0,1 М раствора йода. Если при установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 М) было израсходовано 24,30, 24,40, 24,30 мл 0,1 М раствора йода. Было приготовлено 2 л 0,1 М раствора йода, израсходовано на анализ 150 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора йода взяли 13 г кристаллического йода и 36 г калия йодида.
- Вода очищенная. Фармацевтический анализ. Требования к качеству. Определение примесей. Химизм, условия, аналитические эффекты. При выполнении данного задания использовать ФС-42-2619-97 «Aqua purificata».
- Приведите количественный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу. Химизм, условия проведения.
- Укажите типы реакций, наиболее часто приводящие к изменению веществ под влиянием факторов окружающей среды. Кинетика реакций. Возможность прогнозирования сроков годности на основании метода «ускоренного старения».
Контрольная работа 2
- Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата стрептоцид растворимый (ФС 42-2936-92).
Методика: 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 8 мл спирта 95%. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см рядом в качестве свидетеля (1 и 2 соответственно) 0,01% раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) стрептоцида в ацетоне. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 3 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей спирт бутиловый нормальный-вода-аммиака раствор концентрированный-спирт 95% (85:10:10:20) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 20 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться не более двух посторонних пятен. Пятно примеси стрептоцида не должно превышать по совокупности величины и интенсивности расположенного на том же уровне пятна СОВС 1 (не более 4,0% в препарате), пятно примеси с RS <1 по стрептоциду растворимому не должно превышать по совокупности величины и интенсивности пятна СОВС 2 (не более 1,5% в препарате).
- Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88).
Методика. 0,25 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл спирта метилового и перемешивают. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5´10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) кислоты никотиновой. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается пятно основания препарата и пятно кислоты никотиновой, расположенное на уровне пятна СОВС.
- Применение рефрактометрического метода в фармацевтическом анализе (установление подлинности, оценка чистоты, количественное определение). Расчет количественного содержания по рефрактометрическому фактору, по таблице. Учет температуры. Привести примеры.
- Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.
- Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.
Задача. Рассчитайте удельное вращение и оцените качество кислоты сульфокамфорной по данному показателю, если средний угол вращения 5% водного раствора равен –2,2о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –20 до –24о.
- Каким образом проводят качественный анализ (указать способы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
- Рассчитайте количественное содержание вещества в препарате «Дигитоксин».
Методика определения. Около 0,02 г препарата (точная масса), высушенного при температуре 100-105°С, растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 95% этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл раствора натрия пикрата, выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 495 нм и толщине слоя 10 мм равна 0,880. E – 286. Точная масса препарата 0,0200.
- Рассчитайте концентрацию гексаметилентетрамина в растворе, если коэффициент преломления равен 1,3668. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов гексаметилентетрамина приведен в таблице.
- Осадительное титрование: аргентометрия. Основы метода. Условия проведения. Химизм. Титранты. Индикаторы. Примеры.
- Титрование в среде неводных растворителей: ацидиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Примеры.
- Комплексонометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Примеры
Контрольная работа 3
- Количественное определение препарата «Kalii bromidum» по фармакопейной статье проводят следующим образом: около 0,2 г препарата (точная масса), предварительно высушенного при 1100С в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания (индикатор – калия хромат). Калия бромида в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 % и не более 100,6 %. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах (навеска анализируемого порошка 0,2178 г, потеря в массе при высушивании – 0,76%, молекулярная масса калия бромида 119,01; объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование 18,3 мл. На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.
- Оцените результаты количественного определения фталазола алкалиметрическим методом в среде диметилформамида, если на титрование его навески массой 0,2200 г (точная масса) было затрачено 10,6 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет 1%. Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Напишите химизм.
- Рассчитайте объем титранта, расходуемый при количественном определении цинка сульфата (М.м. 287,54) трилонометрическим методом, если точная масса вещества 0,6971 г. Цинка сульфата в препарате должно быть 99,5%. Титрант – 0,05 М раствор трилона Б. Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Укажите условия проведения титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
- При количественном определении парацетамола (М.м. 151,17) методом нитритометрии израсходовано 11,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Рассчитайте массу взятой навески, если содержание парацетамола в препарате должно быть не менее 99,0%.
- Обоснуйте возможность количественного определения стрептоцида йодхлорметрическим методом. Сущность метода. Титрант, индикаторы, условия проведения. Приведите уравнение реакции, расчет фактора эквивалентности, молярной массы эквивалента, титра и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
- Какие лекарственные вещества мешают нитритометрическому определению новокаина?
а) Анестезин; б) Резорцин; в) Димедрол; г) Антипирин; д) Метронидазол. Ответ подтвердите уравнениями химических реакций.
- Броматометрия может быть использована для количественного определения: а) тримекаина; б) парацетамола; в) натрия салицилата; г) кислоты бензойной. Ответ подтвердите уравнениями химических реакций. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
- На титрование 0,2940 г калия йодида методом Фаянса было израсходовано 17,6 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,01). Рассчитайте массовую долю калия йодида в %, если молекулярная масса калия йодида равна 166,01. Напишите химизм реакции.
- Обоснуйте возможность количественного определения лактозы поляриметрическим методом. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
- Обоснуйте возможность количественного определения пропранолола гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
Контрольная работа 4
- Опишите биполярное строение a-аминокислот в водных растворах и укажите, какими методами можно подтвердить биполярность аминокислот в растворе?
- Напишите реакции с нингидрином и с сульфатом меди для метионина и цистеина. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
- Левотироксин (тироксин). Выделите функциональные группы в препарате левотироксин (тироксин) и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
- Укажите возможные химические методы идентификации метилсалицилата. Напишите уравнения реакции.
- Напишите уравнения реакций, подтверждающих подлинность тиреоидина, обусловленные наличием в препарате: а) карбоксильной группы; б) фенольного гидроксила; в) аминогруппы; г) йода.
- Напишите уравнения реакций, подтверждающие кислотно-основные свойства карбутамида (букарбан). Приведите аналитические эффекты. Приведите аналитические эффекты.
- Промоделируйте испытание на тяжелые металлы в препарате натрия бензоат согласно указанию ФС 42-2458-86 «0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 95%. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165)» .
- Напишите реакции обнаружения кальция глюконата по катиону и аниону. Укажите аналитические эффекты. Применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.
- Выделите функциональные группы в препарате сальбутамол и предложите для них реакции подлинности. Напишите химизм, условия проведения, укажите аналитический эффект.
- Напишите методы подтверждения подлинности магния пероксида и гидроперита. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препаратов в медицинской практике и особенности их хранения.
51 стр.