Описание

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА II

Тема: Возможности применения в фармацевтическом анализе титриметрических, физических и физико-химических методов анализа.

1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата сульфазина серебряная соль (ФС  42-1954-89).

Методика:  0,01 г  препарата растворяют в  2 мл  раствора аммиака концентрированного и прибавляют  8 мл  спирта  95 %.  0,005 мл  полученного раствора  (5 мкг)  наносят на линию старта пластинки     «Sorbfil » размером  10´10 см.  Рядом в качестве стандартного образца  вещества-свидетеля  наносят  0,005 мл  раствора сульфазина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение  5 минут,  а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт  н — бутиловый  —  аммиака раствор концентрированный  (15:3)  и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение  10 минут  и просматривают в  УФ  свете при  254 нм.  На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться только одно пятно сульфазина, расположенное на уровне пятна  СОВС.

2. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата тобрамицина сульфат для инъекций.

Методика:  0,01 г  препарата растворяют в  10 мл  дистиллированной воды,  2 мкл  полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластинки «Силуфол».  Одновременно на ту же пластинку наносят на расстоянии  1,5-2,0 см  2 мкл  0,1%  раствора  ГСО  тобрамицина. Пластинку с нанесенными  пробами  высушивают в сушильном шкафу при  t⁰  от  + 105  до + 110⁰С  или в токе горячего воздуха в течение  5  минут, а затем помещают в камеру с системой растворителей  хлороформ-метиловый спирт-аммиак водный  25%  в соотношении    1:3:2    и  хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при  t⁰  + 105  до  + 110⁰С  повторно в течение  5 минут  и проявляют нингидрином. Хроматограмму опрыскивают  1% раствором нингидрина в  н — бутиловом  спирте и нагревают при  105⁰С  в течение  2 минут.

3. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора ксантинола никотината в 0,1М растворе кислоты хлористоводородной в области от 250 до 275 нм имеет плечо в интервале от 252 до 264 нм и максимум поглощения при 267 нм±2нм.

4. Фотоэлектроколориметрический метод анализа лекарственных веществ (ФЭК). Сущность метода. Применение ФЭК в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.
5. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –8,3^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –39 до –44^о.

6. Газожидкостная хроматография (ГЖХ). Сущность метода. Основные узлы, их характеристика. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.
7. Рассчитайте метилтестостерона, если оптическая плотность равна 0,540 при длине волны 240 нм, концентрация исследуемого раствора 0,001% в 95% этаноле, толщина слоя 10 мм.
8. Рассчитайте концентрацию натрия салицилата при 20°С, если ее показатель преломления измеренный при 25°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

Фактор показателей преломления растворов натрия салицилата приведен в таблице.

9. Кислотно-основное титрование: ацидиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.
10. Окислительно-восстановительное титрование: йодиметрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА III

Тема: Количественный анализ лекарственных веществ титриметрическими, физико-химическими методами анализа

1. Количественное определение препарата «Argenti nitras»  по фармакопейной статье проводят следующим образом: около  0,3 г  препарата  (точная масса)  растворяют в  50 мл  воды, прибавляют  5 мл  разведенной азотной кислоты и титруют  0,1 моль/л  раствором аммония роданида  (индикатор − железоаммониевые квасцы). Серебра нитрата в препарате должно быть не менее  99,75 %. Дайте обоснование методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах  (навеска анализируемого порошка  0,3026 г, молярная  масса  серебра  нитрата  169,87,  объем раствора аммония роданида (К = 0,99),  пошедшего на титрование – 18,0 мл).  На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям  ГФ.
2. Рассчитайте объем 0,1 моль/л  раствора калия иодата, расходуемого при количественном определении кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом, если точная масса вещества равна  0,5302.  Кислоты аскорбиновой в препарате должно быть не менее  99,0%.  Молярная масса кислоты аскорбиновой равна  176,13.  Приведите уравнения химических реакций.
3. Количественное определение тимола проведено по следующей методике: около  0,5 г  препарата  (точная масса)  растворяют в  5 мл  раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью  100 мл  и доводят объем раствора водой до метки. Отмеренные  10 мл  полученного раствора переносят в колбу, прибавляют  0,5 г  бромида калия,  40 мл  разведенной хлороводородной кислоты,  3 капли  раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют  0,1 моль/л  раствором бромата калия до исчезновения розового окрашивания.

1 мл  0,1 моль/л  раствора бромата калия соответствует  0,003755 г  тимола, которого в препарате должно быть не менее  99,0%.

Дайте обоснование метода, приведите уравнения реакций, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.

4. Количественное определение стрептоцида было проведено броматометрическим методом. Какую массу нужно взять, чтобы на титрование стрептоцида потребовалось 20 мл  0,1 моль/л  калия бромата  (индикатор  – метиловый оранжевый).  Молярная масса стрептоцида равна  172,21.
5. Обоснуйте возможность количественного определения парацетамола нитритометрическим методом. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
6. Обоснуйте возможность количественного определения изопреналина гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества  (в %)  в препарате.
7. Приведите возможные химические методы количественного определения для бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), тетракаина гидрохлорида (дикаина), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида) и дайте их обоснование. Напишите уравнения химических реакций, рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и составьте расчетные формулы
8. Напишите уравнения количественного определения кислоты борной. С какой целью добавляют глицерин? Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
9. Возможно ли использование фотоэлектроколориметрического метода анализа для количественного определения резорцина? Ответ обоснуйте написанием химических реакций с указанием аналитических эффектов. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
10. Обоснуйте возможность количественного определения лидокаина гидрохлорида (ксикаин) ацидиметрией в среде неводного растворителя. Ацидиметрия в неводных средах. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.

30 стр.